技術(shù)文章
Technical articles玻璃精餾塔作為實(shí)驗(yàn)室及小規(guī)模生產(chǎn)中的分離提純?cè)O(shè)備,其規(guī)范的使用與維護(hù)不僅能保障分離效果,還能減少玻璃部件損耗,延長設(shè)備整體使用壽命,具體流程可分為使用操作與維護(hù)保養(yǎng)兩部分。
首先觀察設(shè)備外觀,確認(rèn)玻璃釜體、精餾柱、冷凝管等部件無裂痕、破損,連接部位的磨口無變形或劃痕;檢查密封墊片是否完好,若出現(xiàn)老化、變形需及時(shí)更換,避免運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)物料泄漏。隨后確認(rèn)溫控系統(tǒng)(如加熱套、溫控儀)、冷凝循環(huán)系統(tǒng)(如冷卻水泵、介質(zhì)儲(chǔ)罐)及接收裝置連接正常,向冷凝系統(tǒng)加注足量冷卻介質(zhì)(如水、防凍液),并試運(yùn)行循環(huán)泵,確保介質(zhì)流通順暢;若設(shè)備帶真空系統(tǒng),需檢查真空泵及管路密封性,避免真空度不足影響分離效果。同時(shí)核對(duì)待處理物料的性質(zhì)(如沸點(diǎn)、腐蝕性),確認(rèn)其與玻璃材質(zhì)兼容,且物料純度、含水量符合實(shí)驗(yàn)要求。
通過加料口緩慢注入物料,控制加料量在釜體有效容積的 60%-80% 之間,避免物料過多溢出或過少導(dǎo)致加熱不均。蓋緊釜蓋并旋緊磨口連接件,開啟冷凝循環(huán)系統(tǒng),待冷卻介質(zhì)穩(wěn)定循環(huán)后,啟動(dòng)溫控系統(tǒng),按照預(yù)設(shè)速率緩慢升溫(升溫速率建議控制在 5-10℃/min),避免玻璃部件因驟熱產(chǎn)生應(yīng)力開裂。升溫過程中實(shí)時(shí)觀察溫控儀顯示的釜內(nèi)溫度與精餾柱溫度,待溫度升至物料目標(biāo)沸點(diǎn)附近時(shí),微調(diào)加熱功率,維持溫度穩(wěn)定;當(dāng)精餾柱頂部出現(xiàn)蒸汽并開始冷凝時(shí),調(diào)整接收裝置,按需求分步收集不同組分,同時(shí)記錄各階段的溫度、收集量等數(shù)據(jù)。
待分離過程結(jié)束后,先關(guān)閉溫控系統(tǒng),保持冷凝循環(huán)系統(tǒng)繼續(xù)運(yùn)行,直至釜內(nèi)溫度降至室溫(通常低于 50℃),避免高溫物料殘留導(dǎo)致后續(xù)清潔困難或玻璃部件受損。隨后關(guān)閉冷凝循環(huán)系統(tǒng)與真空泵(若使用),緩慢松動(dòng)釜蓋磨口,釋放釜內(nèi)殘留壓力(若有),再拆除接收裝置,倒出釜內(nèi)剩余物料(如需回收可轉(zhuǎn)入專用容器)。
停機(jī)后需立即拆解可拆卸的玻璃部件(如釜體、精餾柱、冷凝管),用適配的清潔劑處理:對(duì)于有機(jī)殘留,可先用乙醇或丙酮浸泡 10-15 分鐘,再用軟毛刷輕輕刷洗(避免劃傷玻璃內(nèi)壁);對(duì)于無機(jī)物殘留,可用稀鹽酸或蒸餾水沖洗,最后用去離子水反復(fù)沖洗 2-3 次,倒置瀝干水分或用潔凈氮?dú)獯蹈?。清洗后檢查磨口處是否有殘留污垢,可用軟布蘸取少量凡士林輕輕擦拭,增強(qiáng)后續(xù)密封效果。
每周檢查一次密封墊片、硅膠管等易損件,若出現(xiàn)硬化、老化或接口滲漏,及時(shí)更換;每月校準(zhǔn)溫控儀與溫度傳感器,確保溫度顯示誤差在允許范圍內(nèi);每季度檢查電氣線路(如加熱套電源線、溫控器接線端子),確認(rèn)無松動(dòng)、老化現(xiàn)象,避免短路風(fēng)險(xiǎn)。設(shè)備長期不使用時(shí),需將玻璃部件置于干燥、通風(fēng)的櫥柜中,遠(yuǎn)離尖銳物品,防止碰撞破損;金屬部件(如支架、夾子)可涂抹少量防銹油,避免受潮生銹;同時(shí)定期(每 2-3 個(gè)月)開機(jī)試運(yùn)行 10-15 分鐘,檢查各系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài),防止部件長期閑置失效。